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超高阻隔性资料的新式透湿性测试法
发布者:铝箔包装  发布时间:2012-8-19 22:50:28  阅读:805次 【字体:

概述

柔性OLED进入商业商场的首要妨碍是产物功用会在水分和O2的作用下阑珊,然后缩短其运用寿命,因而必须选用隔绝性更高的资料,以最大极限地削减产物与空气中的水分和O2触摸。为了包管产物的运用寿命大于10000h,1×10-6 g/(m2·day)的透湿率(WVTR)恳求曾经成为OLED职业的非官方规范。明显,如何研制这些隔绝性资料已成为工业开展的一大难题,而当这些资料被研制出来后,选用哪种测验办法也是一个困难的挑选。可以预见,资料隔绝功用的不断改善必将推进商用型水蒸汽浸透性测验设备灵敏度的进一步进步。要使这些测验办法切实可行地满意比如OLED等调集了多种高隔绝功用资料的产物测验恳求,就必须对当时的浸透测验办法加以进步或改善。

传统的透湿率测验办法

1.ASTM F-1249规范

ASTM F-1249规范是异样职业长期以来用于测验柔性隔绝资料透湿率的规范。在该办法中,用待测验的隔绝资料将已知温度的测验腔分红枯燥和湿润两边,使枯燥侧与湿润侧经过中心的测验膜构成一个分散腔。分散的水蒸汽经过测验膜后,与枯燥侧的载气混合,并被运送到一个由压力调控的红外传感器上。红外传感器丈量出水蒸汽所吸收的一局部红外能量,并发作电信号(电信号的巨细与水蒸汽浓度成正比)。然后,将测验样品发作的电信号与透湿率已知的校准膜所发作的电信号进行比拟,这个比值就被用来核算测验样品的水蒸汽透过率。

2.钙测验办法

钙测验办法根据钙薄膜的腐蚀程度,也称“钙键试验”。它是在水蒸气透过隔绝资料并使钙转化为通明钙盐的进程中,经过调查光学的改动得到的。由于可以直观地调查到钙的改动,所以该办法可以区别很多浸透和瑕疵型浸透。可是,该办法无法区别O2浸透和水蒸汽浸透。

3.放射性测验法

放射性测验法与ASTM F-1249规范的基本概念一样,异样的是,该办法运用氚水作为浸透物,再经过仪器设备丈量透过的放射性含量。

浸透测验进程中的可变要素

在进行浸透性测验时,由于存在温度操控、走漏、校准和体系噪音等多种可变要素,现行的大多数测验办法会在传感器灵敏度的低端规模内发作不牢靠的测验成果。若是无法正确丈量和操控可变要素,那么,浸透成果可能会大不一样。

1.温度

由Arrhenius(阿伦尼斯)方程式P=Po·e-E/RT(其间,P为方针浸透量,Po为浸透常量,E为活化能,R为气体常数,T为温度)可知,浸透性与温度具有必定的关联性,并跟着温度的改动而改动。按惯例的经历规律,温度每改动1℃,浸透率将随之改动10%。在典型的试验室环境中,24h内温度的动摇起伏可高达4℃。也就是说,若是在浸透性试验中没有精确操控温度,丈量成果可能会呈现超越40%的差错。因而,精确操控温度关于取得牢靠、精确的浸透性丈量数据至关重要。

2.走漏

由于空气中存在着水分,所以走漏是丈量水蒸汽浸透性的首要妨碍。不管运用何种办法,都应只核算浸透过来的水汽,而不是从空气中走漏进来的水分。要知道,看似虽小的1ppm浓度的水汽走漏,将会招致浸透率发作0.01g/(m2·day)的改动,而这个数量级关于结尾的丈量成果将会发作极大的影响。此外,由于空气中的水分是不断改动的,因而没有一个固定的布景值或走漏值可以让我们在减去该值今后得出一个牢靠的浸透性答案。在钙测验中,由于钙无法区别O2和水蒸汽,所以也会呈现类似的问题。

3.校准

大多数传感器都是相对值型或浓度型的,因而都需求校准。那些在典型浸透进程中的重要参数,如温度、流量操控和可重复性等,也只能经过校准才干发扬有用作用。详细操作步调是:经过传感器校准得到一个电信号呼应曲线,然后由该曲线经过内插值交换核算,结尾得到测验物质的详细数量。值得一提的是,由于这些传感器普通只丈量一局部或必定份额,因而,关于传感器的校准必须在其任务规模内。普通,OLED的理想透湿率为1×10-6 g/(m2·day),相当于含量为0.0001ppm的水蒸汽的校准水平。

4.体系噪音

体系噪音包罗各种变量以及未在上面列出的悉数要素。浸透丈量设备中的体系噪音包罗电子噪音、体系排气和载气改动发作的噪音。简直所有的传感器都有一些与电子关联的噪音,因而,在最大极限地削减噪音的还,还应该进行精确丈量、调整结尾数据并能解说发作噪音的缘由等任务。体系排气带来的噪音首要包罗在气体的传感途径中以及在试验样品以外的体系组件(如阀门和O型圈等)对水汽的吸收和吸附。与走漏的影响类似,载气在触摸试验样品之前,必须彻底除掉其间的水分。

5.与现有测验成果的关联性

当测验成果与从现有的繁琐试验办法中得出的成果关联时,还需求进行别的的验证。冷镜或湿度计可为隔绝功用在0.01g/(m2·day)及以上规模的隔绝资料测验供给验证办法。固然湿度计并非平常测验的最佳挑选,但它供给了与其他测验办法进行比拟的基准。在将隔绝功用测验技能进步到1×10-6 g/(m2·day)的改善进程中,其首要妨碍就是缺少此类“标杆性”的关联测验技能来验证测验成果。

浸透测验技能的最新改善

根据上述思索,美国MOCON公司推出了其最新的MOCON AQUATRAN透湿仪。该设备采用了与ASTM F-1249规范一样的浸透进程,并运用一个库伦肯定值传感器替代浓度型脉冲调制红外传感器来丈量水蒸汽的浸透率。正是由于库伦肯定值传感器的使用,该透湿仪将测验灵敏度进步了一个数量级,即从5×10-3g/(m2·day)提升到5×10-4g/(m2·day)。固然还未到达1×10-6g/(m2·day)的方针,但该设备曾经能精确、牢靠地供给5×10-4的浸透率数据。

1.温度

MOCON AQUATRAN?透湿仪具有精深的温度操控功用,测验样品的温度可在设定温度的±0.1℃规模内动摇,然后有用消除了任何与温度关联的差错。

2.走漏

比较其他同类产物,MOCON AQUATRAN透湿仪在走漏问题上完结了一些小的改善,并到达了预期的作用。

3.校准

MOCON AQUATRAN透湿仪所装备的库仑电量传感器是一种肯定传感器,其灵敏度可达2×10-6g/(m2·day)。由于丈量的是透过的悉数水汽样品,而不是像浓度型传感器那样只丈量到局部样品,因而,该传感器不需求校准。别的,由于库仑技能不会遭到压力、温度、流量或振荡的影响,所得的测验成果也更精确。

据介绍,库仑传感器可以丈量出完结一个化学反响所需求的电流。由于这些反响发作在电极处,并且必须反响至法拉第定律所答应的最大极限,因而,库仑传感器的测验功率简直挨近100%。

4. 体系噪音

跟着传感器的改动,也消除与电子关联的噪音,然后降低了体系噪音。当前,美国MOCON公司正进行着更多的改善任务,以改善体系的排气和载气技能,然后进一步进步仪器的灵敏度。

5.与现有测验成果的关联性

固然在5×10-4g/(m2·day)数量级上没有“标杆性”基准,可是MOCON AQUATRAN透湿仪与冷镜、分量测验法以及Permatran-W3/31透湿仪在低端的测验规模上具有关联性。别的,该透湿仪还体现出了杰出的线性度,并且可以在低端规模内得到精确牢靠的丈量成果,并且由于具有其他测验办法所没有的精确性和可重复性,即使得出<5×10-4g/(m2·day)的测验成果也极具价值。

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